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共創(chuàng)共贏
氣相色譜柱的安裝比較重要,但常為人們所忽視,這導(dǎo)致剛使用氣相色譜柱時(shí),分析樣品的色譜圖效果較差。一根好的色譜柱和設(shè)計(jì)得很好的色譜系統(tǒng),必須使柱子在系統(tǒng)中安裝得合理,才能做出好的結(jié)果,才能保證發(fā)揮色譜柱*的性能和延長(zhǎng)使用壽命。
安裝前的準(zhǔn)備工作
在安裝色譜柱之前,必需對(duì)一下幾個(gè)方面進(jìn)行檢查,以確保您的色譜柱得到的分析結(jié)果,并延長(zhǎng)使用壽命。
載氣凈化 對(duì)于氣相分析,使用純凈、無(wú)氧的載氣是非常重要的。一方面在較高溫度下,氣相柱易于氧化,特別是具有極性的;另一方面會(huì)導(dǎo)致分析結(jié)果的偏差和不確定性。一般建議在分析中使用脫水脫氧凈化器。同樣,對(duì)所有火焰離子化檢測(cè)器(FID)中的空氣及尾吹氣管路,建議采用凈化器,電子捕獲檢測(cè)器(ECD)的尾吹氣管路要設(shè)置水份捕集器,上述氣體的污染都會(huì)引起基線噪聲。
進(jìn)樣口檢查 進(jìn)樣口通常是易受污染的部位,襯套的潔凈和良好惰性對(duì)于色譜柱性能有著十分重要的作用。在安裝色譜柱之前,請(qǐng)仔細(xì)檢查上述襯套是否有樣品殘留物及隔墊和密封圈的顆粒物。另外,襯套還必須進(jìn)行脫活處理,以減少對(duì)敏感化合物的吸附與分解。隔墊處可能是另一個(gè)污染和泄漏源,用久的隔墊往往會(huì)“去心”或在中心處可能出現(xiàn)孔洞而造成泄漏,請(qǐng)注意經(jīng)常更換隔墊,選用耐高溫和低流失的隔墊,對(duì)于國(guó)產(chǎn)進(jìn)樣墊,建議在使用前置于色譜儀爐膛中300度老化一晚后再使用,這可以避免色譜柱使用過(guò)程中因?yàn)檫M(jìn)樣的流失而導(dǎo)致鬼峰。
檢測(cè)器的檢查 必須確認(rèn)檢測(cè)器處于良好的工作狀態(tài),尤其是FID,請(qǐng)經(jīng)常清洗火焰噴嘴。檢查檢測(cè)器的氣體流速,不適當(dāng)?shù)妮d氣流速都會(huì)降低靈敏度和柱效。
色譜柱的安裝
填充柱的安裝 填充柱的進(jìn)樣器一端應(yīng)留出足夠的一段空柱(至少50mm),以防插入的進(jìn)樣器觸到填在柱端的玻璃纖維或柱填充物;在檢測(cè)器一端,也應(yīng)留出足夠的一段空柱(至少40mm),以防噴嘴底端觸到填在柱端的玻璃纖維或柱填充物,另外,由于玻璃的剛性,玻璃填充柱兩邊必須同時(shí)在進(jìn)樣器和檢測(cè)器兩端安裝
毛細(xì)管柱的安裝 熔融毛細(xì)管柱很規(guī)整,不需要加以整理,但柱端應(yīng)新切,無(wú)毛口,邊緣齊整,除掉來(lái)自柱、固定相、密封墊圈的微粒物質(zhì),這些很重要。為此,柱端要新切,用一適宜的玻璃切割工具,在欲切斷的部位劃痕。通常先裝上柱螺母和墊圈以后再進(jìn)行切割 注意:戴上防護(hù)眼鏡以防在處理切割玻璃或熔融毛細(xì)管柱時(shí)產(chǎn)生的飛揚(yáng)的顆粒物質(zhì)對(duì)眼鏡的可能傷害。在處理毛細(xì)管柱時(shí)也應(yīng)小心防止皮膚被扎傷。
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