色譜填充柱柱管的選擇與處理

 　　色譜填充柱在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。由載氣帶入，通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導(dǎo)入檢測器，以得到各組分的檢測信號。按照導(dǎo)入檢測器的先后次序，經(jīng)過對比，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有：熱導(dǎo)檢測器，火焰離子化檢測器，氦離子化檢測器，超聲波檢測器，光離子化檢測器，電子捕獲檢測器，火焰光度檢測器，電化學(xué)檢測器，質(zhì)譜檢測器等。

　　色譜填充柱柱管的選擇與處理：
　　用作填充色譜柱柱管的材料通常有不銹鋼管、銅管、鋁管、銅鍍鎳管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等。銅管和鋁管由于催化活性太強且易變形已不太常用。分析用的填充柱內(nèi)徑一般采用2~4 mm，制備用的柱內(nèi)徑可大些，一般使用5~10 mm。長度可選擇1~5 m。柱子的形狀可以是螺旋形的，也可以是Ｕ型的。使用后者較易獲得較高的柱效。如果使用螺旋形的，應(yīng)注意柱圈徑的大小對柱效會有一定的影響, 一般柱圈徑應(yīng)比柱內(nèi)徑大15倍。
　　色譜填充柱材料的選擇應(yīng)依據(jù)待分析的樣品性質(zhì)和實驗條件而定。如果待分析的樣品易分解或具有腐蝕性，應(yīng)考慮使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的優(yōu)點是化學(xué)惰性好，制備的柱子柱效高，便于觀察柱子的填充情況，但玻璃管易碎是其缺點。聚四氟乙烯管的優(yōu)點是耐腐蝕，缺點是不耐高溫高壓。在色譜填充柱中目前zui常使用的是不銹鋼管。它的zui大優(yōu)點是不破碎，傳熱性能好，柱壽命長，能滿足常見樣品分析的要求。缺點是內(nèi)壁較粗糙，有活性，比較難于清洗干凈。
　　色譜填充柱的柱管在使用前應(yīng)該經(jīng)過清洗處理和試漏檢查。清洗的方法與柱管材料有關(guān)。對于不銹鋼管，通常先用10%熱氫氧化鈉水溶液浸泡，抽洗除去管內(nèi)壁的油污，然后用自來水洗至中性。如果用1:20的稀鹽酸水溶液重復(fù)處理一次，則可顯著降低柱內(nèi)壁的吸附作用。玻璃柱的清洗可參照上面所述的方法，不同的是通常使用洗液浸泡。同樣，為了減少玻璃內(nèi)壁的活性，可以用5%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡處理，然后用甲苯和甲醇分別沖洗干凈。柱子的檢漏方法比較簡單: 可將柱子泡在水里，堵死柱的一端，在另一端通氣，若無氣泡冒出即說明柱子無泄漏現(xiàn)象。
　　色譜填充柱在食品衛(wèi)生，醫(yī)療，氣體分析等廣泛運用。 色譜填充柱用于分析合成氣、氫氣、一氧化碳、二氧化碳、性氣體與烴甲中氫氣烷催化、分離測定氧氣。